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沧州华韵实验仪器有限公司
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  • 沥青蜡含量测定仪
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  • 地区:沧州市
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  • 沥青蜡含量测定仪是依据SH/T0425-92《石油沥青蜡含量测定方法》标准要求设计、制作的。适用于裂解蒸馏法测定道路石油沥青的蜡含量本仪器符合交通部JTL052-2000标准。
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产品详细介绍

沥青蜡含量测定仪用途:
该仪器是依据SH/T0425-92《石油沥青蜡含量测定方法》标准要求设计、制作的。适用于裂解蒸馏法测定道路石油沥青的蜡含量本仪器符合交通部JTL052-2000标准。


沥青蜡含量测定仪参数:
◆工作温度:-25℃~+40℃。
◆水浴介质:乙纯。
◆水浴面积:300 x 300 x 280mm。
◆降温平均速度:0.8℃/min。
◆控温精度:±0.5℃。
◆制冷功率:1.5匹。
◆加热功率:lkw。
◆降霜功率:70W。


功能特点:
◆本仪器采用蒸馏冷却的方法测定试样的蜡含量,仪器共分为上下两部分:上半部分含有搅拌电机、温度传感器、气路分配器、试样器皿挂勾架等,下半部分为冷却过滤部分。
◆本仪器特别设计的气路分配器、试样器皿挂勾架,充分考虑了仪器使用的专业性,是仪器使用更合理,更方便。
◆本仪器的恒温浴缸采用大口径杜瓦瓶,保温性能好,观察窗口不结雾,观察方便。
◆本仪器温度控制器采用精度高、温度显示清晰、控温点设置方便的数字温控仪,控温精度高、降温迅速、操作简便。
◆仪器为落地式结构,每次可同时作三个样品的分析试验,试验效率高。

操作规程:
◆在蒸馏瓶中称取沥青试样质量(mb)为50g±1g,准确0.1g,并将瓶塞塞紧用锥形瓶做接受器,装在盛有冰水的烧杯中。
◆当用高温电炉时,将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中,迅速将瓶颈固定于铁架,蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。
◆调节加热强度,从加热开始起5min-8min内开始初馏,然后以每秒两滴的流出速度继续蒸馏无馏分油,瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。
◆有馏分油的锥形瓶取出,试干水分得(m1)准确0.05g。
◆将有馏分油的锥形瓶盖上盖,加热熔化,然后将熔化的馏分油注入另一瓶中,称取用于脱蜡的馏分1g-3g(m2),准确1mg.估计蜡含量高的试样馏分油宜少取。


试验方法:
◆将工业酒精注入浴缸内,并使液面离上盖高约30mm,打开电源开关(注意:仪器电源应按标接地)在数显温度控制器上设定所需的温度(-20°C)。
◆向裂解蒸馏瓶中装入试样50g、称准0.1gm,用软木塞盖严蒸馏瓶,用已知质量的150ml锥形瓶作接受器,浸在装有碎冰的烧杯中,在接受器的软木塞侧开一小孔以备不凝气体溢出,用燃气灯火直接加热,让火焰将烧瓶周围包住。
◆调节火焰强度,使从渐热开始起在5--8分钟内达到初馏,以每秒钟2滴的速度连续蒸馏馏出终止。然后在1分钟内将烧瓶烧红,必须使蒸馏从加热开始终了在25分钟内完成,蒸馏终了后,在支管中残留的镏出油不应流入接受器中。
◆馏出油称准0.05g,为使油混合均匀适当加热摇动,从油样中取出适量试样,加入已知质量的100ml锥形瓶中,称准1mg,使其冷却过滤后所得得蜡量在50----100mg之间,油量不超过10g。
◆将冷却过虑装置组装好后,在盛有油样的100mm乙迷,充分融解后移入试样冷却筒,用15ml乙迷分两次清洗锥形瓶后倒入试样冷却筒,再加入20ml乙迷进行混合。
◆将冷却过滤装置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷却1小时,使蜡充分结晶。拔下柱杆塞,过滤被析出的蜡,用适当方法将主杆塞在试样冷却筒中吊置起来,在过滤30分钟。
◆启动抽滤装置,保持滤液的过滤速度为每秒1滴左右,当蜡层上的滤液将尽时。一次加入30ml预冷-20°C的乙迷--乙纯(1:1)混合溶剂,洗涤蜡层,柱杆塞和试样冷却筒内壁继续过滤,当冷洗剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5分钟,将蜡中的溶剂抽干。
◆从冷浴中取出试样冷却过滤装置,取下吸滤瓶,将其中的滤液倒入一回收瓶中,吸滤瓶也用乙纯-乙迷混合溶液冲洗三次,每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
◆将冷却过滤装置重新装妥,再将30ml已预热50--60°C的石油醚清洗试样冷却筒及塞子,拔起塞子使溶液流过滤漏斗,待漏斗中无溶液后,再用热石油醚溶液漏斗中的蜡两次,每次用量35ml.然后立即进行吸滤,无液滴滴落。
◆将吸滤瓶中的的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶,并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶,每次用量10ml--15ml,洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。
◆将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏,除去石油醚后放入干燥箱中一小时,干燥条件为105±5°C,残压力21--35Kpa,然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却一小时,称准0.1mg.
◆整个试验完成后,关闭所有电源开关。


试验步骤:

制备馏分试样
◆在蒸馏瓶中称取沥青试样质量(mb)为50g±1g,准备0.1g,并将瓶塞塞妥用锥形瓶作接受器,装有冰水的烧杯中。
◆当用高温电炉时,将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中,并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上,蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。
如用燃气炉时,调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。
◆调节加热强度(即调节蒸馏瓶高温炉间距离或燃气炉火焰大小),从加热开始起5min~8min内开始初馏(支管端口流出*滴馏分)。然后以每秒两滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度继续蒸馏馏分油,瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。
全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏分不要流入接受器中。
◆将盛有馏分油的锥形瓶,从冰水中取出,拭干瓶外水分,置室温下冷却称其直来那个,得到馏分油总质量(m1),准备0.05g。
◆将盛有馏分油的锥形盖上盖,稍加热熔化,并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高,避免有蒸发损失。然后,将熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶(250mL)中,称取用于脱蜡的馏分油质量1g~3g(m2),准确1mg。估计蜡含量高的式样馏分油数量宜少取,反之需多取,使其冷冻过滤后能得到0.05g~0.1g蜡,但取样量不得超过10g。

冷冻分离
◆将冷却过滤装置装妥,并将吸虑瓶支管用胶管与水流泵(或真空泵)及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷夜(工业酒精),其液面比试样冷却筒内液面(乙迷—乙纯)高约70mm以上,以便向冷浴内加干冰不致溅入试样冷却桶内,用适当工具搅拌冷液,使之保持温度-20℃±0.5℃。也可取低温水槽作冷浴,此时冷却液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低温水槽应能自动控温到-20℃±0.5℃。
◆将盛有馏分油的锥形瓶注入10mL乙迷,使其充分溶解,然后注入试样冷却筒中,再用15mL乙迷分两次清洗盛油的锥形瓶,并将清洗倒入试样冷却筒中。再将25mL乙纯注入试样冷却筒内与乙迷充分混合均匀。从加入乙迷时间开始,冷却1h,使蜡充分结晶析出。
◆预先在另一锥形瓶或试管(50mL)中量取50mL乙迷---乙纯体积比(1:1)混合液,使其冷却-20℃,于恒冷15min以后再使用。
◆当试样冷却筒中溶液冷却结晶后,拔起其中的塞子,过滤结晶析出的蜡,并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中,保持自然过滤30min。
◆当砂芯过滤漏斗内看不到液体时,启动水流泵(或真空泵),调节U形水银柱压力计真空度,使滤液速度为每秒一滴左右,抽滤无液体滴落,然后小心地关闭水流泵(或真空泵)使压力计恢复常压。再将已冷却的乙迷混合液一次加入30mL,洗涤蜡层并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤,当溶剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5min,将蜡中的溶剂抽干,以除去蜡中的溶液。



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